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安全工程52粉尘中游离SiO2含量测定ppt
来源:鲍勃体育下载   上传时间:2024-03-14 22:45:13

  ××学院 一、试验意图 学习并把握粉尘中游离二氧化硅含量的测定办法,树立二氧化硅规范曲线、仪器及附件 红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤箱、瓷坩埚和坩埚钳。 2、药品 规范α-石英,纯度99%以上,粒度小于5um; 溴化钾KBr(光谱纯),优级纯或光谱纯,过200目筛后,用湿式法研磨,于150℃枯燥后,贮于枯燥器中备用。 3、其它 剖析天平(感量0.01mg);粉尘筛:200目;无水乙醇:剖析纯。 二、仪器设备 1-手轮;2-丝杠;3-螺母;4-立柱;5-顶盖;6-大油缸;7-大板;8-油池;9-作业空间;10-压力表;11-手动压把;12-柱塞泵;13-注油孔螺钉;14-限位螺钉;15-吸油阀;16-出油阀 图5-6 红外光谱仪 图5-7 压片机 三、试验原理 参照“GBZ/T192.4-2007《作业场所空气中粉尘测定-第4部分:游离二氧化硅含量》,依据规范α-石英在红外光谱区(800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P)有特征吸收,在一些范围内,其吸光度与浓度满意朗伯-比尔规律。通过丈量吸光度,进行定量测定。 四、试验过程 1、采样 依据测定意图,样品的收集办法拜见国标GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1,滤膜上收集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。 收集工人常常作业地址呼吸带邻近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样办法以最大流量收集0.2g左右的粉尘,或用其它适宜的采样办法来进行采样,当受采样条件约束时,可在其呼吸带高度收集堆积粉尘。 四、试验过程 2、样品处理 准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内半数3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600℃)内灰化,冷却后,放入枯燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一同放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一同放入枯燥箱(110℃±5℃)中10min。将枯燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,继续3min,制备出的锭片作为测定样品。一起,取空白滤膜一张,相同处理,作为空白对照样品。 四、试验过程 3、规范曲线的制造 准确称取不同质量的规范α-石英尘(0.01~1.00mg),别离参加250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充沛研磨均匀,按上述样品制备办法做出通明的锭片。 将不同质量的规范石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,制造三条不同波长的α-石英规范曲线,并求出规范曲线的回归方程式。在无搅扰的情况下,一般都会选用800cm-1 规范曲线进行定量剖析。 四、试验过程 2、矿尘分散度测定 (1)将采有粉尘的过氯乙烯纤维滤膜放入小烧杯或试管中,用吸管或滴管参加乙酸丁酯1~2ml,用玻璃充沛拌和,制成均匀的粉尘悬液,立即用滴管汲取一滴置于玻璃片上,用另一载物玻片成45°角推片,均匀涂布,待天然挥发成通明膜,贴上标签,注明编号、采样地址、日期。 (2)镜检时如发现涂片上粉尘密布而影响测守时,可再加适量乙酸丁酯稀释,从头制备标本。 (3)制好的标本应保存在玻璃平皿中,防止外界粉尘的污染。 四、试验过程 4、样品的测定 别离将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记载800cm-1(或694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定3次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英规范曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。 5、核算 按下式核算粉尘中游离二氧化硅的含量: (5-4) 式中:SiO2(F) ——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%; m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg; G——粉尘样品质量,mg。 五、需求留意的几点 (1)粉尘粒度巨细对测定成果有必定影响,因而,样品和制造规范曲线的石英尘应充沛研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,才能够进行剖析测定。 (2)灰化温度对煤矿尘样品定量成果有必定影响,若煤尘样品中含有很多高岭土成分,在高于600℃灰化时发生分化,于800cm-1邻近发生搅扰,如灰化温度小于600℃时,可消除此搅扰带。 (3)在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在 800cm-1邻近发生搅扰,则可用694cm-1的规范曲线)为下降丈量的随机差错,试验室温度应控制在18℃-24℃,相对湿度小于50%为宜。 (5)制备石英规范曲线样品的剖析条件应与被测样品的条件完全一致,以削减差错。

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