水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法) Q/ —86 1、办法原理在必定酸度下, 活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用 1-氨基-2- 萘酚-4- 磺酸还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的搅扰能够加酒石酸或草酸加以消除。 2、仪器 721型分光光度计一台 厘米比色皿 2个 250mL 塑料瓶 7个 5 mL 刻度移液管 2支 10 mL 刻度移液管 3支 3、试剂 1-氨基-2- 萘酚-4- 磺酸(简称 1、2、4磺酸) 称取 简称 1、2、4 磺酸[H 2 NC 10H 5 (OH)SO 3 H]和7g 亚硫酸钠(Na 2 SO 3) 溶于 200mL 去离子水中,参加含有 90g 亚硫酸氢钠(NaHSO 3)的 600mL 去离子水中,再用去离子水稀释至 1L 。 1:1 盐酸溶液 10% 的钼酸铵溶液 10% 的酒石酸溶液 二氧化硅规范溶液 储藏液( 1mL= mg 二氧化硅) 准确称取优级纯偏硅酸钠( Na 2 SiO 310H 2O) 用去离子水溶解并稀释至 1L 。 工作液( 1mL =1μg二氧化硅) 将储藏液稀释至 100 倍既得。 4规范曲线mL 比色管,别离参加 0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅规范溶液( 1mL= mg )用去离子水稀释至 50mL 。 别离接连参加 1:1 盐酸 1mL 和钼酸铵溶液 2mL 充沛摇匀,防置 5分钟。 别离参加 3mL 酒石酸溶液混匀, 1min 后再别离参加 1、2、4磺酸 2mL 混匀。 10min 后在 721 型分光光度计上,波长 660nm ,比色皿 3cm ,电压 测其光密度。 以二氧化硅含量为横坐标,以光密度为纵坐标制作规范曲线至求出 K值。 K=光密度二氧化硅含量 5测定过程取样 50mL 其他过程同规范曲线的制作。一起做一空白试验。 5核算 SiO 2 (ppm) =V EK E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 V:取样体积 mL