（注：此篇内容为个人收拾，仅供参考，一切操作的流程和进程请严厉按照国家有关规范的内容做，如因操作不妥构成丢失，本文概不负责。）

  首要操作有：（1）烘干；（2）恒重；（3）称重；（4）操作处理（如过滤）；（5）烘干；（6）恒重；（7）称重；（8）核算污染物的含量

  其间：烘干；恒重；称重的进程需重复屡次进行，知道两次的差错低于万分之四，保证精确。

  原理：滴定管中的规范溶液与锥形瓶中的水样进行反响，使得显色剂变色则反响中止。记载规范溶液的运用量，核算锥形瓶中水样的污染物量。

  (1) 洗刷。一般滴定管可用自来水或管刷蘸洗刷剂（不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲刷洁净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗刷。

  (2) 给旋塞涂凡士林（起密封和光滑的效果）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少数凡士林，在旋塞芯两端薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞刺进塞槽内，旋转几回，使油膜在旋塞内均匀通明，且旋塞滚动灵敏。

  (4) 滴定管内装入规范溶液后要查看尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的精确丈量。扫除气泡的办法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其歪斜约30°角，左手敏捷翻开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

  (5) 装规范溶液。应先用规范液（5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以保证规范溶液浓度不变。办法是两手平端滴定管一起渐渐滚动使规范溶液触摸整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将规范溶液摇匀，然后不凭借任何器皿直接注入滴定管内。

  (6) 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手操控旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指稍微曲折，向内扣住旋塞，防止发生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应刺进锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。把握好滴定速度（接连滴加，逐滴滴加，半滴滴加），结尾前用洗瓶冲刷瓶壁，再持续滴定至结尾。

  (8)滴定管有必要固定在滴定管架上运用。读取滴定管的读数时，要使滴定管笔直，视野应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴守时均应记载开端刻度。

  (1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应替换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵敏操控液滴中止。

  (2)滴定管内装入规范溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。办法是：把橡皮管向上曲折，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。

  (3)进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间构成一条缝隙，溶液即可流出。

  式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm3)， a为吸光系数。其间吸光系数与溶液的赋性、温度以及波长等要素相关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。

  由上式可知，当溶液层厚度b和吸光系数a固守时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量剖析时，第一步是要测定溶液对不同波长光的吸收状况（吸收光谱），从中确认最大吸收波长，然后以此波长的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出A~c作业曲线。在剖析不知道溶液时，依据丈量的吸光度A，查作业曲线即可确认出相应的浓度。

  （3）调零：将装有蒸馏水（某些目标为试剂空白）的比色皿放入仪器，封闭盖子，调零。

  （4）测样：用要样品润洗比色皿两到三次，然后倒入样品，丈量吸光度，记载数据，进行剖析。

  （5）关机：封闭分光光度计，关掉电源，用蒸馏水清洗用过的比色皿，放回原处，把试验台上收拾洁净。

  注意事项：拿比色皿时，不要碰到光滑面，用手指捏住毛面即可，倒液体最好仍是不要溢出到光面，如有溢出，用擦镜纸擦干，调查，没有水珠和痕迹，再放入通道中。避免影响吸光度。）

  3管内参加样品，样品加到十字刻度线不必按任何键，屏幕上呈现的数字即为浊度

  6数字一向会改变，取一个大约精确值作为浊度7对管子进行整理洗刷，收好，放回盒子里

  3参加10mL总离子强度调理器，用水稀释至标线放入转子，放置在电磁拌和器上进行拌和

  注意事项：样品的COD最好处于100-600之间，参加重铬酸钾后变绿时样品需求稀释；水中氯离子含量较高时，需添加掩蔽剂硫酸汞固体的量。

  1取100～150mL弄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为布景，调查并描绘其色彩品种。

  2分取弄清的水样，用水稀释成不同倍数，取50mL别离置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下调查稀释后水样的色彩，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出色彩，记载此刻的稀释倍数。

  注意事项：如测定水样的真色，应放置弄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。

  注意事项：密度计沉到底部，密度的量程挑选偏大，密度计浮到水面，密度计的量程偏小。

  5色彩变成砖赤色为滴定结尾（滴入硝酸银时会有AgCl白色沉积发生，结尾的色彩改变不是很明显）

  5滴定酸度时溶液从无色变为赤色为滴定结尾，滴定碱度时溶液从赤色变为无色为结尾

  注意事项：滤纸事前烘干，先烘4小时，恒重一小时，称重，再次烘干，恒重，称重，屡次重复，直到两次称重的差值小于0.004g。

  注意事项：烧杯事前烘干，先烘4小时，恒重一小时，称重，再次烘干，恒重，称重，屡次重复，直到两次称重的差值小于0.004g。

  9用热水少数屡次洗刷沉积直至没有氯（滴加少数硝酸银不再呈现沉积）10滤纸烘干称重

  9定容至上刻度线以纯水作参比，测空白，用紫外分光光度计别离于220nm和275nm进行丈量

  注意事项：当样品色彩较深时，需求做色补，取平行样进行消解，定容后参加3mL（抗坏血酸和1+1盐酸以1:2的份额装备）溶液，相同测吸光度。最终核算时扣除色补值。

  0.2mol/L柠檬酸钠－1mol/L酸钠（TISABⅠ）：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用2mol/L盐酸调理pH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

  总离子强度调理缓冲溶液（TISABⅡ）：量取约500ml水于1L烧杯内，参加57ml冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸（CDTA )，或许1,2环已撑二胺四乙酸，拌和溶解。置烧杯于冷水浴中,渐渐地在不断拌和下参加6mol /L NaOH （约125ml)使pH到达5.0～5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线mol/L六次甲基四胺－1mol/L硝酸钾－0.03mol/L钛铁试剂（TISABⅢ）：称取142g六次甲基四胺酸（（CH2）6 N4）和85g硝酸钾（KNO3）、9.97g铁试剂（C6H4Na2O8S2·H2O），加水溶解，调理pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线）COD

  重铬酸钾溶液（c=0.25mol/L）：将6.129g在105度枯燥2h后的基准重铬酸钾溶于去离子水中，在500mL容量瓶中稀释至刻度。

  硫酸-硫酸银：向500mL硫酸中参加5g硫酸银，摇匀，使之溶解并放置两天。

  铬黑T指示剂：溶解0.50g铬黑T [1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL三乙醇胺中，再参加15mL无水乙醇溶液即可运用。

  EDTA规范溶液，C（EDTA）=0.01 mol·L–1：称取1.8-2.0g剖析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于100 mL温水中，再参加400mL水，摇匀。如需久贮，最好储存于聚乙烯塑料瓶中为佳。

  铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少数蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有赤色沉积生成。摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。

  酚酞指示剂溶液：称取0.5g 酚酸溶于50mL95％乙醇中。参加50 mL 蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微赤色。

  酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于30ml无水乙醇中，并用水将此乙醇溶液稀稀释至100ml

  100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉积约40mgSO42-。

  硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml硝酸，稀释至100ml。储存于棕色试剂瓶中，避光保存。

  碱性过硫酸钾溶液，c=40g/L：称取40.0g 过硫酸钾溶于600ml 水中（可

  置于50℃水浴中加热至悉数溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

  ①称取20g碘化钾溶于100mL水中，边拌和边分次参加少数二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至呈现朱赤色沉积不易溶解时，改为滴加饱满二氯化汞溶液并充沛拌和，当呈现少数朱赤色沉积不再溶解时，中止滴加氯化汞溶液。另称取60 g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液再边拌和下，缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

  ②称取16g氢氧化钠，溶于50 mL水中，充沛冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在拌和下缓缓注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

  酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100 mL水中，加热煮沸以除掉氨，放冷，定容至100 mL。

  过硫酸钾溶液：50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。

  抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可安稳几周，如不变色可长期运用。

  钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断拌和下别离把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液缓缓加到300mL硫酸（硫酸（V/V）：1+1）中，混合均匀。此溶液储存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

  乙酸铵-冰乙酸缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸，用水稀释至100mL。

  对二氨基苯甲醛溶液：称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液（1+9）中，参加盐酸20mL，储于棕色瓶中，常温可保存1个月。

  称取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中，用水稀释至200 mL,混匀.若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，储存于冰箱中。当溶液色彩变暗或有沉积生成时失效。

  氟化物规范贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃枯燥2 h，或许于500～650℃枯燥约40min，枯燥器内冷却，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。储存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟100μg。

  氟化物规范溶液：用无分度吸管汲取氟化钠规范贮备液（2.6.4）10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟（F-）10.0μg。

  2用无分度吸管别离汲取1.00、3.00、5.00、10.0、20.0ml氟化物规范溶液，置于50ml容量瓶中，

  3参加10mL总离子强度调理器，用水稀释至标线放入转子，放置在电磁拌和器上进行拌和

  6以浓度由低到高为次序，别离顺次刺进电极，接连拌和溶液，待电位安稳后，在持续拌和时读取电位值Ex。

  7在每一次丈量之前，都要用水冲刷电极，并用滤纸吸干。在半对数坐标纸上制作E（mV）-log cF－（mg/L）校准曲线，浓度标明在对数分格上，最低浓度标明在横坐标的起点线得到氟化物的规范曲线。

  称取0.7218g 硝酸钾溶于适量水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线ml 三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可安稳 6 个月。也可直接购买市售有证规范溶液。

  量取10.00ml 硝酸钾规范贮备液至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，现用现配。

  规范曲线.00ml 硝酸钾规范运用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N 计）含量别离为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。

  9定容至上刻度线 cm石英比色皿，测空白，用紫外分光光度计别离于220nm和275nm进行丈量

  注意事项：若比色管在消解进程中呈现管口或管塞决裂，应从头取样剖析。16）氨氮