称取0.1000g预先经1000℃20℃灼烧1h左右的二氧化硅，置于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠，在1000℃20℃熔融15min，用热水浸取，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此溶液为密度=100.0g/ml。

  由电阻大于100兆欧的纯水100ml，化学纯的氢氧化钠（NaOH97%）0.31克硅含量大于98%、细度为200目的硅粉14克，分二次加入，间隔30分钟，在带有回流装置的反应器内，常压下，85℃2℃反应4小时，减压过滤后检测二氧化硅标液浓度为24%，氢氧化钠浓度为0.36%。

  本方法的目的能够最终靠以下措施来达到：省却“活化”过程，直接将粉磨、筛选好的硅粉经过4～6小时时间缓缓加入带有搅拌的反应器中，反应器中的溶解介质为蒸馏水，其电阻值为100～500兆欧，使用氢氧化钠（试剂级）或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂，加量为硅粉加量的0.5%～12%，反应温度为60～97℃度，反应时间为4～6小时，反应完成后经过滤、脱色，产物浓度即达到25%～28%。

  硅粉在碱性溶液中的反应过程可以认为是一个催化裂化过程，反应过程按Si+OH-SiO2+H2O+H2进行，在OH-存在下。Si与溶液中的O-2结合成SiO2分子，由于反应过程中有水和气体生成，所以在适当的温度、压力及搅拌等条件下，反应可以顺顺利利地进行，直至反应完成到动态平衡为止。反应过程按上述过程进行，而不是按Si+OH-SiO-23+H2O+H2过程进行。因为在添加反应物时，能够给大家提供OH-的反应物添加量远未达到足以生成SiO-23的程度，含有SiO-23的溶液具有较高的粘度，而按Si+OH-SiO2+H2O+H2过程完成的反应液粘度基本上没有增加。

  催化剂选择氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂要比氢氧化铵更易于控制反应过程，且添加量少，这使得产品成本低，又由于氢氧化铵属于弱碱，而氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂属于强碱，故在提供OH-方面，氨碱远不如钠钾等强碱。所以，选择用氨碱时，就必须预先对硅粉进行“活化”处理才能进行下一步的催化过程。由于使用强碱作催化剂，使得反应完成的更彻底。达到化学平衡时完成液的浓度就较高。这就是本制备过程不经浓缩，产物浓度就可达到20%以上的原因。

  二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min，取出，冷却。置于盛有300ml沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含1mg二氧化硅。

  二氧化硅标准溶液：移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1g二氧化硅。

  试剂一定要采用无硅水配制，以保证仪器测量的精确度，所需化学药品（分析纯）：

  取84ml 98%浓硫酸，缓慢倒入800ml无硅水中，冷却到室温，然后慢慢加入无硅水，最后定容至1Ｌ。

  称取80g草酸，溶入800ml无硅水中，然后定容至1L，装入试剂桶R2中。

  先取12ml98%浓硫酸，缓慢倒入800ml无硅水中，冷却至室温，然后再称取12g硫酸亚铁铵，溶入上述水中，最后定容至1L，装入试剂桶R3中。

  ③ 根据测量范围，用户选定合适浓度的标1和标2，将工作液用无硅水稀释至相应浓度。

  1. 将1ml的100 mg/L放入1000毫升定量瓶中，然后加无硅水至1000毫升刻度，均匀搅拌，该标准溶液为100ug/L二氧化硅标定液。

  2. 将100ml的100ug/L放入500毫升定量瓶中，然后加无硅水至500毫升刻度，均匀搅拌，该标准溶液为20ug/L二氧化硅标定液。

  1. 将1ml的100 mg/L放入1000毫升定量瓶中，然后加无硅水至1000毫升刻度，均匀搅拌，该标准溶液为100ug/L二氧化硅标定液。

  2. 将100ml的100ug/L放入250毫升定量瓶中，然后加无硅水至250毫升刻度，均匀搅拌，该标准溶液为40ug/L二氧化硅标定液。

  [1] 白静, 段嫚雷, 夏娃, & 丁敏. (2015). 二氧化硅标准溶液的配制及其不确定度评定. 2015年全国无机硅化物行业年会暨新常态行业发展研讨会.

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