二氧化硅测定办法 二氧化硅的测定办法有原子吸收分光光度法、分量法和光度法。光度法包含钼酸盐光度法（即硅钼 黄法）和钼酸盐复原光度法（硅钼蓝法） 。钼酸盐复原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高 5 倍。钼酸盐 复原法运用的浓度规模为 0.04— 2mg/L ，钼酸盐法为 0.4— 25 mg/L 。 水样应保存于聚乙烯瓶中，由于玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 在 PH 约 1.2 时 ,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在必定浓度范 围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比， 可于波长 410nm 处测定其吸光度并与硅规范曲线对照， 求得二氧化硅的浓度。 色度及浊度的搅扰，可以运用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。 丹宁、很多的铁、硫化物和磷酸盐搅扰测定，参加草酸能损坏磷钼酸，消除其搅扰并下降丹宁 的搅扰。在测定条件下，参加草酸（ 3 mg/ml ），样品中含铁 20 mg/L 、硫化物 10 mg/L 、磷酸盐 0.8 mg/L 、丹宁酸 30 mg/L 以下时，不搅扰测定。 本法最低检测浓度为 0.4 mg/L ，测定上限 25 mg/L 二氧化硅。 测定最适合规模为 0.4 －20 mg/L 。适用于天然水样剖析，也可用于一般环境水样剖析。 二、仪器 铂坩埚， 30 －50ml 分光光度计 三、试剂 制造试剂用水应为蒸馏水，离子交换水或许含胶态的硅酸而影响测定，不宜运用。 1：1 盐酸溶液 钼酸铵试剂：溶解 10g 钼酸铵｛ （NH 4 ）6 Mo 7O24 4H· 2O ｝于水中（拌和并微热） ，稀至 100 ml 。 如有不溶物可过滤，用氨水调至 PH 7 －8。 7.5% （M ／V ）草酸溶液：溶解 7.5g 草酸（ H2C2O4 ）于水中，稀释至 100 ml 。 二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（ SiO2 ）0.2500g 置于铂坩埚中，参加无水碳酸钠 4g ，混匀， 于高温炉中，在 1000℃溶融 1 小时，取出冷却后，放入塑料烧杯顶用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖， 移入 250 ml 容量瓶中， 用水稀释至标线， 混匀。 贮于聚乙烯瓶中， 此溶液每亳升含 1.00 mg二氧化硅（ SiO2 ）。 二氧化硅规范溶液：汲取 50.0ml 贮备溶液，稀释至 500ml 。用聚乙烯瓶密封保存 , 此溶液每毫 升含 0.10mg 二氧化硅。 四、过程 1．规范曲线mg 的二氧化硅规范溶液 0、 0.50 、1.00、3.00、5.00、7.00 、 10.00 ml ，别离移 入 50 ml 比色管中，加水稀释至标线 ml 钼酸铵试剂，至少上下倒置 6 次，使之混合均匀， 然后放置 5 －10min ，参加 2.0 ml 草酸溶液，再充沛混匀。 从参加草酸溶液后的时刻算，在 2－ 15min 内做丈量，波长选用 410nm ，比色皿光径 10mm ， 以水为参比，丈量吸光度，并作空白校对，制作规范曲线 ．水样的测定 取适量明澈通明水样（必要时过滤）置 50 ml 比色管中，用与规范曲线制作相同的过程进行操 作，丈量吸光度。 核算 二氧化硅（ Si0 ，mg ／L ）＝ M ／V ×1000 2 *M —由规范曲线查得的二氧化硅量（ mg）； *V —水样体积（ ml ）.

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