免费在线 年清洁高效发电技术协作网年会论文集 绘制SiO2 标准曲线时的影响因素与解决对 策 夏津津 李娟娟 (华电国际邹县发电厂 山东邹城 273522) Factors and Solutions Draw standard curve of SiO2 Xiajingjing Lijuanjuan Huadian Zouxian Power Plant, Shandong Zoucheng 273522. ABSTRACT: Draw standard curve, using analytical 比色分析法原理和实际操作规范出发，以绘 accuracy is the primary work-related matter before the 制SiO 标准工作曲线为例，对标准工作曲线 colorimetric analysis, its accurate or not related to the 绘制过程中的影响原因做多元化的分析，并提出相 measurement of the concentration of a chemical 应的解决对策。 substance supervise power plants. In this paper, the principle than the color analysis and actual practices, 2 比色分析法的原理和分析步骤 analyze get three oclock factors affect the accuracy of the 使用721-100 或分光光度计测SiO 主要 2 curve plotting: Lambert - Beer law factors, the 是基于比色分析法，比色分析法认为含有有 operational details and instrument specifications, and the 色物质的溶液浓度改变时，溶液颜色的深浅 corresponding countermeasures. 度随之改变，溶液越浓，颜色越深，溶液越 KEY WORD: Colorimetric assay; curve; Chemical 稀，颜色越浅。所以，测硅时是通过比较溶 Supervision 液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质的 摘要：绘制标准工作曲线，是电厂化学监督在使用比 含量。 色分析法分析相关物质前的首要工作，它的准确与否 比色分析法遵循的是朗伯- 比尔定率[2]： 关系到物质浓度测量的准确性。为此，本文从比色分 当一束平行、波长为λ 的单色光通过一均匀 析法的原理和实际操作规范出发，分析得到三点影响 的有色溶液时，光的一部分被比色皿表面反 工作曲线绘制准确性的影响因素：朗伯-比尔定律影响 射回来，一部分被溶液吸收，一部分透过溶 因素、操作细节与仪器使用规范，并提出了相应的解 液。符合等式关系： 决对策。 I =I +I +I 0 a c t 关键词：比色分析法；工作曲线） I ——入射光强度；I ——被吸收光强度； 1 绪论 0 a I ——反射光强度；I ——透过光强度。 c t 在火电厂水汽品质监控工作中，比色分析 当在比色分析中采用同种质料的比色皿， 法因它的灵敏度高、简便快速的优点得到了广泛 由于反射光的强度是不变的，所以反射所引 的应用，如 N H 、PO 3- 、Fe 、SiO 等相关物 2 4 4 2 起的误差互相抵消，公式 1 可以简化为 质的含量几乎都使用该办法来进行分析[1]。为提 I =I +I 。所以，在入射光强度恒定的情况下， 0 a t 高化验室检验的精度与效率，在进行仔细的检测前首 吸收光越大，透过光越小。 先需要在所使用的仪器中绘制相关物质的标准 实验结果证实 曲线。在进行标准曲线绘制时，有时会出现个 别点偏离标准工作曲线的现象，造成曲线相关 关系不好，不能够达到规定的使用上的要求。本文从 2016 年清洁高效发电技术协作网年会论文集 I t （2 ） 异常原因从朗伯- 比尔定律影响因素、操 log kcL I 0 作细节和仪器使用规范三方面考虑： c——单位体积有色溶液中吸光物质的分子数 4.1 朗伯-比尔定律影响因素 量; 4.1.1 入射光是否为单色光。因为朗伯- 比尔 L——透过溶液的厚度。定义公式 2 等号左边 定律只适用于单色光，因此在操作的流程中必 I 的式子为吸光度A= log t 。 须严格保证单色光入射。 I 0 4.1.2 当介质微粒不太小时，微粒发生散射， 在制作SiO 标准曲线时，便是通过测得工作液 2 会影响溶液的透过光。为排除此项因素，需 浓度为 0,10,20,40,80,100µg/L 时的吸光度，计 要保证化学反应所使用的药品为优级纯级别； 算得到溶液浓度与吸光度的一次函数。在电厂 另外，吸取药品前首先观察试剂瓶底部是否 化学监督需要测水样的硅浓度时，只需对水样 有沉淀，如有沉淀，则需避免吸取到沉淀。 处理后测吸光度，将所测得的吸光度带入一次 4.1.3 溶液中的化学反应。为保证溶液中化学 函数的标准方程，则可以直接对应计算出待测 反应完全，确保使用在有效期内的药品，加 溶液的硅浓度大小。 药量准确，等待时间足够，加药后药品与溶 3 绘制 SiO2 标准工作曲线时的异常现 液完全混合均匀。 象 4.2 操作细节 化验室在绘制 SiO2 标准工作曲线 配制工作液的操作误差。在移取 1ml 不合格曲线通常是由于得到的曲线ml 容量瓶 达到标准差0.999 的合格标准。 中配成工作液时，需要首先将少量储备液倒 如某次在化验室721-100 仪器上绘制SiO2 在瓶盖中对移液管进行多次润洗，此项操作 标准曲线时，经过配制工作液，稀释至标准浓 不但可以排除因为清洗移液管所残留的除盐 度，加药，比色等步骤后，测得不同浓度下对 水的影响，还能够尽可能的防止除盐水污染储备液， 应吸光度分别为 降低储备液浓度。 浓度c 4.2.2 加药中的误差。移取工作液和药品时， 0 10 20 40 80 100 （µg/L） 同样的首先使用工作液或药品对移液管多次 吸光度A 0.023 0.052 0.094 0.151 0.279 0.362 润洗，吸取后应等待移液管外壁挂带的液体 表 1 不同浓度下对应吸光度 全流下后再进行下一步操作。若在操作中需 得到标准工作曲线，如图： 要放空移液管中的液体，如果移液管没有标 明“吹”，需要将移液管下端口靠紧容器壁， 放空后继续斜靠在容器壁上等待15 秒，如果 标有“吹”，则放空后直接用洗耳球在顶端挤 进空气完成排液。在稀释工作液时，需要使 用除盐水冲洗瓶壁，将瓶壁上的工作液冲下。 4.2.3 测样顺序。进行测样操作时，必须由浓 图 1 标准工作曲线 度小的溶液向浓度大的溶液进行，以降低残 曲线 ，计算得到标准差 留溶液对下次测量造成的误差。 R=0.9988 规定值 0.9990 的标准，当浓度为 4.2.4 调零细节。对仪器调零时所使用的除盐 20µg/L 和 80µg/L 时，点偏离标准曲线较多， 水与进行稀释时所用的除盐水必须相同，以 测得的吸光度与曲线方程计算出的吸光度间有 此做到尽可能消除空白误差。 较大差距，需要分析影响因素并相应进行改进。 4.3 仪器使用规范 4 异常缘由分析及解决对策 4.3.1 仪器样品室内需干燥清洁。因此，日常 仪器处于关机状态时，样品室内放置干燥剂 2016 年清洁高效发电技术协作网年会论文集 防潮。干燥剂在开机测样时需取出，以减小对 5 结语 光线的影响。 本文分析得到使用比色分析法绘制标准 4.3.2 仪器使用前必须对仪器进行充分时间的 工作曲线时的影响因素并讨论出解决对策。 预热，预热时仪器盖处于打开状态，以防消光 由于以上影响因素在实际在做的工作中存在于各项 电池疲劳，灵敏度变差。 细节中，因此常常被忽略从而使操作结果出 4.3.3 仪器使用前，首先使用遮光体调T 零，然 现异常，影响到后续化水监督的准确性。为 后用除盐水调100%T，调零时不许打开样品室 做好水质监督分析工作，我们应从细节入手， 盖。 认线 测硅时使用要求规格的比色皿。比色皿规 格决定了单色光在溶液中透过的距离，在操作 中应使用规范要求的对应规格的仪器所附比色 参 考 文 献 皿，因其经过配对测试，可极大的提升测量精度， [1]宋怡兰，火力发电厂化学监督中比色分析法的误差分析 不能与其它不经配对的比色皿混用。石英比色 [J]，华北电力技术，No.10 2004. [2] 电力系统水分析培训教材[M]，中国电力出版社，2009. 皿与玻璃比色皿有各自对应的适用波长范围， [3]西安热工研究院编，火力发电厂水汽试验方法标准规程 不能互相混用。用手拿比色皿应握磨砂表面， 汇编[M],中国标准出版社，2010 。 不许接触透光面，透光面上不能有手印或溶液 痕迹，否则会影响测试精度。 作者简介：

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