ArtifieialFibre20062006浆粕中二氧化硅的测定(新乡白鹭化纤集团有限责任公司河南新乡45301【摘要】采用在必定的PH值下硅酸根与钼酸钠生成黄色硅钼杂多酸，在强酸介质中黄色硅钼杂多酸被复原，生成蓝色硅钼杂多酸，用721分光光度计比色。关键词浆粕二氧化硅含量测定在粘胶出产的悉数过程中，因为浆粕的内涵质量上的问题，导致粘胶的可纺性差。如浆粕中二氧化硅含量高，将极度影响粘胶的过滤功能，为防止此种状况的产生，有必要严厉测定浆粕中二氧化硅的含量。测定原理在盐酸存在的介质中，氟化钠溶液能使聚聚，参加硼酸溶液消除氟离子1．10．2消除磷酸盐的搅扰，在强酸介质中黄色硅钼杂波长800nm处进行吸光值的测定。2。仪器、试@721分光光度计；0．100g／L的二氧化硅规范溶液，冷却后再定容至1000mL；340mL盐酸用水稀释至1000mL；【31硼酸(GB628溶液5s／L；草酸(HG3—988)溶液100g／L；氟化钠GB1264)溶液2g／L；无水亚硫酸钠HG3—1291)无水亚硫酸氢钠(HG3—909)一磺酸(HG31528)混合溶液，制造办法7g无水亚硫酸钠溶于50mL90g无水将两种溶液混合定容1000mL，混合均匀当即移入聚乙烯瓶中，备用，有效期为一周二氧化硅规范溶液(0．500g／L)，制造办法为称取0．500g预先经1000灼烧1h氧化硅(99．9％5g无水加热使其溶解，冷却后，再悉数移至1000mL的容量瓶中，用水定容，摇匀，当行将溶液移至聚乙烯瓶中，备用，溶液有效期为一个月溶液(0．010g／L)0．100g／L的二氧化硅规范溶液稀释制造成0．010g／L的二氧化硅规范溶液规范曲线的制作维普资讯汲取、9mL二氧化硅规范溶液’(0：010S／L)别离置20mL，参加4．0mL150S／L的盐酸溶液、lmL5S／L的氟化钠，摇匀，放置5min，边拌和边参加20mL5S／L酸，放置5min，定容100mL，汲取50mL，参加2．0mL150S／L，再参加5mL140S／L的钼酸钠溶液，摇匀放置10min，此刻溶液1．10．2，边拌和边参加5mL5S／L的草酸，放置5min将溶液转移入100mL容量瓶中然后加20mL100S／L的硫酸溶液，摇匀，参加2mL10min。选用2cm的吸收池800nm处测吸收值，并绘出规范曲线~g绘规范曲线剖析办法把浆粕撕成小块2g左右的浆粕样品放于聚乙烯杯中，参加20mL蒸馏水，参加4mLmL5S／L的氟化钠，摇匀5min，边拌和20mL5S／L的硼酸放置5min，定2．0mL150S／L5mL140S／L的钼酸钠溶液，摇匀放置10min，此刻溶液的PH1．10．25mL5S／L的草酸溶液，放置5min，将溶液转移入100mL容量瓶中然后参加20mL100S／L的硫酸溶液，摇匀，参加2mL，摇匀放置10min。选用2cm的吸收核算从规范曲线上查出所测试样吸光度所对应的二氧化硅质量二氧化硅的含量10～／m310中：m，为测试样吸光度所对应的二氧化硅质量白实验溶液吸光度所对应的二氧化硅质量浆粕中二氧化硅含量(ms／kg)样品木浆6．55．4均匀3．24．0515．66．35．45氧化硅含量4#样品(不加氟化钠)作比照。数据剖析，能够断定浆粕中含有聚合态硅解聚或不溶性二氧硅，因而在测走须参加氟化钠。为确认参加氟化钠别参加0．4、0．6、0．8、1．0mL氟化钠量做实验ms／kg)7．27．88．58．6四个样品按次第别离参加0．4、0．6、0．8、1．0mL氟化钠维普资讯．4、0．6、0．8mL，二，参加0．8、1．0mL氟化钠，二氧化硅含量不变，因而挑选参加氟化钠量为1．0mL。增加收回实验因浆粕中二氧化硅含量在10mg／kg以内，所以增加收回实验选用101~g／mL的二氧化硅规范溶液，增加量挑选增加1mL氧化硅规范溶液。增加收回实验做了两次二氧化硅含量2．02827．91．94327．7未增加1．964213．0增加1．943mL10p~g／mL2．0o8617．3增加2．000217．2mL10p~g／mL二氧化硅含量样品增加量．O4582．01889．02．276812．7增加．232713mL10p~g／mL2．271617．4增加．205818mL101~g／mL第一次实验得出的二氧化硅收回率别离是102％、97％和95％、94％；第2次实验得出的二氧化硅收回率别离是91％、96％和98％、10从两次实验均匀收回率来剖析，可知此办法可行。总结【33空气中尘埃含量的多少粕暴露在空气中时刻的长短，及在撕样和称样过程中带人的二氧化硅。玻璃容器带入实验中的二氧化硅。浆粕与水的混合溶液在过滤时不免有浆粕中的纤维素过滤不掉影响试样的吸光，因而主张用300目以上的滤布过滤，一起做空白实验时称取必定量的浆粕不加显色剂做假如成果呈现争议金坩埚做样成果为准，办法，于铂金坩埚灰化，灰化后放于高温炉灼烧。灼烧残渣用0．1mol／L的盐酸溶解转入聚乙烯杯中，参加20mL蒸馏水，参加4mL(150g／L)、1mL5ge／L的氟化钠，摇匀20mL5g／L的硼酸放置5min，再加5mL140g／L，摇匀放置10ra1．10．2。边拌和边参加5mL5g／L液，放置5min，将溶液移人100mL容量瓶然后参加20mL100g／L的硫酸溶液，摇匀，加，摇匀放置10min。选用2cm的吸收池800nm处测吸收值规范曲线mL二氧化硅规范溶液(0．010g／L)别离置乙烯杯中，将每个杯溶液用水稀释至20mL，参加4．0mL150g／L盐酸溶液、lmL5g／L的氟化，摇匀，放置5rain，边拌和边参加20mL5g／L的硼酸，放置5rain，再参加5mL140g／L的钼酸钠溶液匀放置10min，此0．2。边拌和边参加5mL5g／L的草酸溶液5min，将溶液移人100mL容量瓶中，再加20mL100g／L的硫酸溶液，摇匀，参加2mL10min。选用2cm的吸收池800nm处测吸收值，并绘出规范曲线。维普资讯