第 9卷第 5期 过 程 工 程 学 报 V ol.9 No.5 2009年 10月 The Chinese Journal of Process Engineering Oct. 2009 收稿日期:2009?04?07, 修回日期:2009?06?02 基金项目:国家高技术研讨开展

  (863基金赞助项目 (编号:2007AA03Z439 作者简介:刘海弟 (1976? ,男,陕西省杨凌市人,博士,助理研讨员,从事功用材料研讨;陈运法,通讯联络人 运用简略模板制备多孔二氧化硅 刘海弟, 岳仁亮, 张冬海, 吴镇江, 陈运法 (中国科学院进程工程研讨所多相杂乱系统国家重点试验室,北京 100190 摘 要:以简略有机模板为致孔剂、正硅酸乙酯 (TEOS为硅源制备了多孔 SiO 2,调查了模板剂参加量对样品比

  面 和孔容的影响,测定了样品的比表面和孔结构,提出了简略有机模板对多孔 SiO 2的致孔机理,并与以碱性硅溶胶为 硅源比照, 验证了该机理 . 依据成果得出, 简略有机模板增加量为模板剂 /TOES=0.3 mg/mL时, 样品比表面积可进步至 650 m 2 /g以上,孔容大于 1.0 mL/g,孔道为无规矩结构 . 该多孔结构的发生很原因是简略有机模板和 TEOS 的聚合物 发生分子级混合,从而在凝胶和煅烧进程中使样品中发生了丰厚的孔道 . 关键词 :多孔二氧化硅;溶胶 ?凝胶;模板 中图分类号:TQ050.4+21 文献标识码:A 文章编号:1009?606X(200905?1005?06 1 前 言 多孔材料因为其巨大的比表面、 丰厚的孔道、 优异 的吸附功用而常常用作催化剂载体、污染物吸附剂、环 境净化功用材料、高效液相色谱填料、气体别离材料、 绝热材料等 . 其间多孔 SiO 2因为化学性质相对来说比较稳定、 不 焚烧、耐酸等特色而长时刻为材料制备范畴所注重 . 1992年 Kresge 等 [1]和 Beck 等 [2]选用十六烷基三甲基溴化铵 (Cetyl-trimethyl Ammonium Bromide, CTAB为模板剂成 功制备出了孔径 2 nm左右的高比表面介孔分子筛,命 名为 M41S 系列,引起了各国研讨人员的广泛重视 . 此 后组成了一系列介孔 SiO 2材料, Huo 等 [3,4]在酸性条件 下运用 Gemini(Cn-s-m型表面活性剂组成了笼状三维六 方结构的 SBA-n 系列分子筛; Tanev 等 [5?7]运用长链伯 胺和长链二胺为模板剂组成孔壁较厚的介孔分子筛; Zhao 等 [8,9]以较高分子量的嵌段共聚物 [Poly(ethylene oxide ?Poly(propylene oxide?Poly(ethylene oxide, PEO ?PPO ?PEO]为模板组成了孔径大且孔壁厚的介孔 分子筛 SBA-15,孔径可达 30 nm可调,壁厚达 6 nm, 水耐热性较高 . 介孔 SiO 2以其在新式控释药物、 高选 择性催化剂等方面宽广的运用远景而仍是材料制备科 学研讨中的热门 . 纵观这些研讨成果可知,介孔材料的 杰出特色在于其规矩的孔道结构, 而孔结构依赖于模板 剂,模板剂包含阳离子表面活性剂、长链有机胺、嵌段 共聚物等,价格昂贵,对许多制备介孔材料带来了必定 困难 . 一起,在反响物分子尺度小且反响挑选性要求不 高的催化反响中 (如水中苯酚的催化降解、 NO x 催化氧化 吸收等 ,高度规矩的孔道和均一的孔径是不必要的, 所以选用廉价易得的模板剂制备高比表面的无规矩多 孔 SiO 2具有必定的含义 . 选用硅酸四乙酯 (Tetra-ethoxy-silane, TEOS为硅源 制备 SiO 2薄膜和块体材料的研讨已有许多报导 [10?20]. 为防止 SiO 2凝胶在枯燥进程中因孔道陷落而导致比表 面丢失,许多研讨者 [15,16,19]选用超临界枯燥办法得到多 孔产品, 不然所得样品比表面不高 [18], 这对设备提出了 很高的要求,且存在难以工业扩大的问题 . 王娟等 [16]采 用聚乙二醇 [Poly(ethylene glycol, PEG]为增加剂获得了 多孔 SiO 2薄膜, 但仍选用超临界法对其进行枯燥 . 孙继 红等 [20]对 SiO 2?PEG 凝胶系统进行了研讨,以为 PEG 能约束 TEOS 的水解反响且有利于坚持 SiO 2空间网络 结构,但因为选用单一的碱催化水解,使凝胶进程耗时 较长且需求抽真空枯燥以去除模板 . 本研讨选用先酸催化 TEOS 聚合、 再碱催化凝胶的 办法, 缩短了 SiO 2凝胶的构成时刻, 一起调查并比较了 4种简略有机模板 (PEG2000和 PEG4000、聚乙烯吡咯 烷酮、松香 对多孔 SiO 2材料构成的影响 . 在避开运用 超临界枯燥和抽真空枯燥的前提下, 制备了比表面积大 于 650 m2/g、 且孔道兴旺的 SiO 2样品, 为环境净化研讨 范畴供给了一种相对廉价的高比表面积多孔 SiO 2载体 制备办法 . 对材料的生成机理进行了讨论,并运用硅溶 胶为硅源进行了比照试验, 证明硅源是否以分子或多分 子状况为凝胶起点对能否得到高比表面积的多孔 SiO 2样品至关重要 . 2 实 验 2.1 首要的组成原材料和试剂 无水乙醇 EtOH(CH3CH 2OH 、正硅酸乙酯 TEOS [Si(OCH2CH 3 4]、盐酸 [HCl 37%(ω]、氨水 [NH3?H 2O 1006 过 程 工 程 学 报 第 9卷 28%(ω]、 氯化铵 (NH4Cl 、 聚乙二醇 (PEG, 分子量 2000和 4000 、 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP, K30均为

  纯, 北京 益利化学试剂公司 . 松香购自北京化学试剂公司,乙醇 不溶物

  650 m2/g and high pore volume (

  1.0 mL/g could be successfully prepared, and the pore structure was amorphous. It is highly possible that the amorphous pores are generated by the simple organic template which was mixed with TEOS polymer in molecular scale and was burnt away in the following calcination process. Key words: porous silica; sol?gel; template

  本文档为【运用简略模板制备多孔二氧化硅_图文.】，请运用软件OFFICE或WPS软件翻开。著作中的文字与图均能够修正和修正， 图片更改请在著作中右键图片并替换，文字修正请直接点击文字进行修正，也能够新增和删去文档中的内容。

  [版权声明] 本站一切材料为用户共享发生，若发现您的权力被损害，请联络客服邮件，咱们赶快处理。

  本著作所展现的图片、画像、字体、音乐的版权或许需版权方额定授权，请慎重运用。