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lang=zh data-reactroot=headmeta charSet=utf-8me na=viewport contenwidth=device-width initial-scale=1title da-rct-hel=true【求助】蒙脱石散的二氧化硅含量测定问题 - 丁香园论坛
来源:鲍勃体育下载   上传时间:2024-01-27 07:38:02

  这个帖子发布于 15 年零 304 天前,其间的信息或许已产生改动或有所发展。

  三氧化二铝 取本品细粉适量(约相当于蒙脱石1.0g),精细称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待效果彻底,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,上层液用倾泄法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泄法以热水洗刷3次,残渣待做二氧化硅用;滤液兼并,置100ml量瓶中,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀;精细量取20ml,加氨试液中和至恰分出沉积,再滴加稀硫酸至沉积恰溶解停止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精细加乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色转变为赤色,并将滴定成果用空白试验校对。每1ml的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的三氧化二铝。

  ,放冷,精细称定。加适量水使彻底湿润,再加氢氟酸7ml与硫酸7滴,蒸干至气体除尽,800℃炽灼5分钟,放冷,精细称定,两次炽灼所得的分量差异即为供试品中含有的二氧化硅的量。

  请问各位朋友:以上查验测验的项目是蒙脱石散质量衡量原则,编号:WS1-(X-343)2004Z其间“800℃炽灼2小时”有问题吗?有一老专家说,他做了一辈子也没有炽灼这么长期的,固执不给检测。请做过此项的朋友帮助看一下,很急呀,谢谢了!

  二氧化硅 取本品约0.5g,精细称定,置铂坩埚中,参加0.5g的碳酸钠和0.5g的碳酸钾,搅匀,缓慢升温,在800℃下炽灼3小时,冷却,分次参加稀盐酸共50ml,拌和,使残渣彻底溶解并转移到250ml烧杯中,坩埚用少数水分次洗刷,洗液并入烧杯中,加热蒸去约1/2体积溶液后,放冷,参加20ml盐酸和1ml2%明胶溶液,于60-70℃水浴保温10分钟,不时拌和,趁热过滤,并用热水洗刷容器,搜集滤液和洗液,备用;然后将滤纸和残渣移入已炽灼至恒重的坩埚中,在1100℃炽灼至恒重,按枯燥品核算,含二氧化硅(SiO2)应不行以少于50%。

  以上是蒙脱石质料质量衡量原则,编号:YBH21052004请问:(1)“参加0.5g的碳酸钠和0.5g的碳酸钾”的效果。(2)“参加0.5g的碳酸钠和0.5g的碳酸钾,缓慢升温,在800℃下炽灼3小时”是否对铂坩埚有腐蚀效果?请知道的朋友帮助,感谢!

  随便说说:“参加0.5g的碳酸钠和0.5g的碳酸钾”的效果,或许是盐溶法,有助于样品的溶解和有机损坏.“参加0.5g的碳酸钠和0.5g的碳酸钾,缓慢升温,在800℃下炽灼3小时”是否对铂坩埚有腐蚀效果?应该不会的,在ChP中,一般含F和含钠的物质的炽灼残渣都是用铂坩埚做的,不或许有腐蚀效果的.用一般瓷坩埚才会腐蚀.PS:某些人不乐意做就算了,老是挑,自己上!

  首要谢谢这位朋友的不吝赐教,但是咱们没相关的设备。请问这位朋友是山东的吗?这是山东先河制药供给的质量规范。

  三氧化二铝 取本品细粉适量(约相当于蒙脱石1.0g),精细称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待效果彻底,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,上层液用倾泄法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泄法以热水洗刷3次,残渣待做二氧化硅用:

  二氧化硅 取三氧化二铝测定项中残渣连同滤纸置铂金坩埚中,枯燥,800℃炽灼2小时,放冷,精细称定。

  800℃炽灼2小时,是把无灰滤纸灰化和蒸发,二氧化硅在此温度不会蒸发,假如无灰滤纸灰化和蒸发不彻底,或许的成果便是含量偏高.(LS所说是偶尔现象,不符合原理,我以为).

  加适量水使彻底湿润,再加氢氟酸7ml与硫酸7滴,蒸干至气体除尽800℃炽灼5分钟,放冷,精细称定.

  是氢氟酸和二氧化硅反响,生成蒸发性的四氟化硅和水,所减失的分量为二氧化硅分量,假如前面无灰滤纸灰化和蒸发不彻底,所剩的无灰滤纸也会减失,算到二氧化硅头上,那么二氧化硅含量就偏高了

  该试验比较难做,二氧化硅在许多过程中,简单丢失,形成含量偏低,再加上HF的危害性比较大,很多人都不乐意做的.

  请问各位朋友:以上查验测验的项目是蒙脱石散质量衡量原则,编号:WS1-(X-343)2004Z其间“800℃炽灼2小时”有问题吗?有一老专家说,他做了一辈子也没有炽灼这么长期的,固执不给检测。请做过此项的朋友帮助看一下,很急呀,谢谢了!

  第一次:测二氧化硅时,化验室搭档说一般800℃炽灼1小时就没什么问题了,咱们的搭档听取了(或许也想少点时刻),成果二氧化硅含量不合格。

  第2次:依照规范中的操作“800℃炽灼2小时”成果二氧化硅的含量就OK了。

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