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二氧化硅质量衡量原则(2015我国药典)
来源:鲍勃体育下载   上传时间:2024-02-24 00:33:36

  本品系将硅酸钠与酸(如盐酸、硫酸、磷酸等)反响或与盐(如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等)的反响,发生硅酸沉积(即水合二氧化硅),经水洗刷、除掉杂质后枯燥而制得。按炽灼品核算,含SiO2应不少于99.0%。

  硫酸盐取氯化物项下的续滤液10ml,依法查看(公例0802),与规范硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.5%)。

  枯燥失重取本品,在145℃枯燥2小时,减失分量不得过5.0%(公例0831)。

  炽灼失重取枯燥失重项下留传的供试品1.0g,精细称定,在1000℃炽灼1小时,减失分量不得过枯燥品分量的8.5%。

  【辨别】取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀,在600~700℃炽灼10min,冷却,加水2ml微热溶解,慢慢参加钼酸铵试液(取钼酸6.5g,加水14ml与氨水14.5ml,振摇使溶解,冷却,在拌和下慢慢参加已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液,即得)2ml,溶液显深蓝色。

  铁盐取本品0.2g,加水25ml,盐酸2ml与硝酸5滴,煮沸5分钟,放冷,滤过,用少数水洗刷滤器,兼并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,加水稀释至35ml,依法查看(公例0807),与规范铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。

  重金属取本品3.3g,加水40ml及盐酸5ml,慢慢加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量水洗刷滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液至淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法查看(公例0821榜首法),含重金属不得过百万分之三十。

  【查看】粒度取本品10g,照粒度和粒度散布测定法[公例0982第二法(1)]查看,经过七号筛(125μm)的供试品量应不低于85%。

  酸碱度取本品1g,加水20ml,振摇,滤过,取滤液,依法测定(公例0631),pH值应为5.0~7.5。

  氯化物取本品0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放冷,加水补足至50ml,摇匀,滤过,取续滤液10ml,依法查看(公例0801),与规范氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。

  砷盐取重金属项下溶液20ml,加盐酸5ml,依法查看(公例0822榜首法),应契合相关规定(0.0003%)。

  【含量测定】取本品1g,精细称定,置已在1000℃下炽灼至恒重的铂坩埚中,在1000℃下炽灼1小时,取出,放冷,精细称定,将残渣用水湿润,滴加氢氟酸10ml,置水浴上蒸干,放冷,持续参加氢氟酸10ml和硫酸0.5ml,置水浴上蒸发至近干,移至电路上慢慢加热至酸蒸气除尽,在1000℃下炽灼至恒重,放冷,精细称定,减失的分量,即为供试量中含有SiO2的分量。

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