本发明属于分析技术领域，涉及二氧化硅的定量分析方法，具体涉及利用XRF荧光光谱仪测定二氧化硅含量的方法。

  陶粒的外观颜色因所采用的原料和工艺不同而各异。焙烧陶粒的颜色大多为暗红色、赭红色，也有一些特殊品种为灰黄色、灰黑色、灰白色、青灰色等。因为生产陶粒的原料很多，陶粒的品种也很多，因而颜色也就很多。免烧陶粒因所用固体废弃物不同，颜色各异，一般为灰黑色，表面没有光泽度，不如焙烧陶粒光滑。轻质性是陶粒许多优良性能中最重要的一点，也是它能够取代重质砂石的根本原因。陶粒按密度分为一般密度陶粒、超轻密度陶粒、特轻密度陶粒三类。(1)一般密度陶粒一般密度陶粒是指密度大于500kg/m3的陶粒。它的强度一般相比来说较高，多用于结构保温混凝土或高强混凝土。(2)超轻密度陶粒超轻密度陶粒一般是指300～500kg/m3的陶粒。这种陶粒通常用于保温隔热混凝土及其制品。(3)特轻密度陶粒特轻密度陶粒是指小于300kg/m3的陶粒。它的保温隔热能力非常优异，但强度较差。通常用于生产特轻保温隔热混凝土及其制品。

  据文献报道，目前陶粒的检测的新方法主要是采用化学分析法，但耗时长，人为误差大，且副产物对二氧化硅的定量结果产生干扰，不能对其进行快速、有效的定量分析。

  针对现存技术的不足，本发明提供了一种利用XRF荧光光谱仪测定二氧化硅含量的方法，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，可以在一定程度上完成对样品的直接定量，且分析时间短，方法简单易行，方便可靠。

  因为陶粒中含有大量的二氧化硅，氧化铝，可通过XRF荧光光谱利用X射线管发出的初级X射线辐照样品，样品中的原子被激发，产生X射线荧光，然后利用波谱仪或能谱仪做测量，依据各种元素特征X射线荧光的波长/能量和强度进行元素的定性和定量分析。

  一种XRF荧光光谱仪测定陶粒中二氧化硅含量的方法，采用XRF荧光光谱仪进行仔细的检测、外标定量，具体步骤如下：

  (1)配制标准样品，标准样品由二氧化硅和氧化铝组成，其中二氧化硅所占样品质量占比分别是10％、20％、25％、30％、35％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，所有标准样品在配制前均在105摄氏度烘箱中干燥至恒重；

  (2)取步骤(1)配制的标准样品，全部进行精确研磨，研磨后压制成片；利用XRF荧光光谱仪做多元化的分析，利用仪器自带的标准曲线制作程序制作标准曲线，采用外标法绘制二氧化硅含量标准曲线.C＝D+ERM其中C为式样含量；D为校准曲线截距；E为校准曲线斜率；R为常量因子系数；M为基体强度；

  (3)标准曲线漂移校正：进入XRF建立曲线界面，输入漂移校正程序名称并选择相对应的道组，进入漂移校正界面设定相应的参数测量；

  (4)制备陶粒样品压片，利用XRF荧光光谱仪进样分析，调出相应的标准曲线直接运行检测程序，记录结果。

  步骤(3)中相应的参数如下：分析线为Kα，检测晶体LiF，管压40KV，管流50mA，积分时间20s。

  曲线制作的方法是通用的，但是对于不同元素的测定参数设定会不一样，需具体样品具体分析。为了尽最大可能避免检验测试过程中基体的干扰在制作取现过程中各种参数的选择分别为压片质量为10g,其中样品2-4g,硼酸4-8g.其中标曲制作的步骤中对压片样品的厚度有一定的要求，须≥5毫米，为满足此要求，本方法标曲制作的步骤中标样质量2-4g,由于陶粒中二氧化硅的含量分布比较广泛，少de左右多的能达到60％-70％,所以标准曲线制作范围应更广泛，这样检测时样品的点会在标准曲线内，增加检测准确性。

  受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。通过查阅文献及工程师指导，我们最终选择了合适的X-tal、Collimator、Detector、Tube filter等参数，基于此，通过对样品进行PHD及Angle校正，选择最佳的适合陶粒中二氧化硅含量测定的仪器参数，排出了其他元素的干扰，提高了此方法的准确性。干燥温度为105摄氏度，晶体类型为Li-F，管压管流为40KV/50mA；由于XRF对对轻元素的灵敏度要低一些钠以下元素检测效果不理想，所以为避免水分干扰，检测样品在105摄氏度下烘干至恒重即可免去这个感染因素。晶体类型为Li-F的选择是因为。原则主要是晶体和探测器及波长有关，比如选择LiF200晶体用SC探测器的话，通常用于分析波长小于0.345nm元素，元素范围一般Ti-U，选择LiF200晶体用SC探测器的话，通常用于分析波长小于0.387nm元素(同上)；Ge晶体常用于波长小于0.628nm(PC)，如Ca-p；PET常用于波长小于0.842nm(PC)，如Ti-Al；TAP常用于波长小于2.47nm(PC)，如Mg-O(PC)。但是在实际检验测试过程中部分晶体可以相互替代。管压管流的设定是因为测定一种元素使用不相同的管电压管电流对X射线管不好，而且设定的管电流越大，相同条件下X射线管的常规使用的寿命也越短，所以一般定量分析都建议使用相同的测量值，而检测硅元素时40KV/50mA；光管的老化条件一般为50KV/60mA，检额设定值低于老化值有助于保护光管。

  更改样品质量与硼酸质量的情况下样品覆盖程度不同制作标准曲线强度有较大差异，在样品2-4g硼酸7g时样品压片厚度适中，样品含量平行性良好。

  本发明与现存技术相比，利用XRF外标法测定陶粒中二氧化硅含量方法的建立，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，可以在一定程度上完成对样品的直接检测，避免原料与副产物对产品峰的影响，减少分析时间，方法简单易行，方便可靠。

  图1为二氧化硅标准曲线的线性结果，从图中能够准确的看出根据标准曲线线性方程各个参数C＝D+ERM。

  图2为硅元素的PHD矫正结果；图中显示PHD矫正谱图对称，半峰宽为底面1/3最为合适。

  (1)配制标准样品精确称取二氧化硅，氧化铝，均为优级纯试剂二氧化硅所占占比分别是10％、20％、25％、30％、35％、40％、50％、60％、70％、80％、90％所配置样品质量均为20g,精确称量至0.0001。所有样品在配制前均在105摄氏度烘箱中干燥至恒重。

  (2)准确称量后的标准样品及基体氧化铝，总压片质量为10-12g全部进行精确研磨，研磨后压制成片标准样品称量3g，硼酸7g。利用XRF荧光光谱仪做多元化的分析。利用仪器自带的标准曲线制作程序制作标准曲线。采用外标法绘制二氧化硅含量标准曲线)标准曲线漂移校正：进入XRF建立曲线界面，输入漂移校正程序名称并选择相对应的道组，进入漂移校正界面设定相应的参数测量。

  (4)制备陶粒样品压片，利用XRF荧光光谱仪进样分析，调出相应的标准曲线直接运行检测程序，记录结果。

  1)配制标准样品精确称取二氧化硅，氧化铝，均为优级纯试剂二氧化硅所占占比分别是10％、20％、25％、30％、35％、40％、50％、60％、70％、80％、90％所配置样品质量均为20g,精确称量至0.0001。所有样品在配制前均在105摄氏度烘箱中干燥至恒重。

  (2)准确称量后的标准样品及基体氧化铝，总压片质量为10-12g全部进行精确研磨，研磨后压制成片标准样品称量3g，硼酸7g。利用XRF荧光光谱仪做多元化的分析。利用仪器自带的标准曲线制作程序制作标准曲线。采用外标法绘制二氧化硅含量标准曲线)标准曲线漂移校正：进入XRF建立曲线界面，输入漂移校正程序名称并选择相对应的道组，进入漂移校正界面设定相应的参数测量。

  将样品进行研磨，研磨后样品在105摄氏度烘箱中烘干至恒重，冷却后进行压片，样品称重3g,硼酸称重7g。

  (5)调取标准曲线)制备的压片。检测结果为样品1：72.34％样品2：72.36％。

  实施例3：现有一批已知浓度的二氧化硅样品，需要对二氧化硅含量进行仔细的检测。其中二氧化硅含量为75％。

  1)配制标准样品精确称取二氧化硅，氧化铝，均为优级纯试剂二氧化硅所占占比分别是50％、60％、70％、80％、90％所配置样品质量均为20g,精确称量至0.0001。所有样品在配制前均在105摄氏度烘箱中干燥至恒重。

  (2)准确称量后的标准样品及基体氧化铝，总压片质量为10-12g全部进行精确研磨，研磨后压制成片标准样品称量3g，硼酸7g。利用XRF荧光光谱仪做多元化的分析。利用仪器自带的标准曲线制作程序制作标准曲线。采用外标法绘制二氧化硅含量标准曲线)标准曲线漂移校正：进入XRF建立曲线界面，输入漂移校正程序名称并选择相对应的道组，进入漂移校正界面设定相应的参数测量。

  将样品进行研磨，研磨后样品在105摄氏度烘箱中烘干至恒重，冷却后进行压片，样品称重3g,硼酸称重7g。

  (5)调取标准曲线)制备的压片。检测结果为样品1：75.12％样品2：75.12％。1、精密度实验

  取实施例1中样品陶粒为考察对象，准确称量1组样品分别制备压片6个，处理其RSD小于0.5％，表明本发明所述的检测的新方法精密度良好。

  取实施例2中试样为考察对象，由不同研发人员于不同实验室在同一型号仪器上进样6次，测定该方法的重现性。比较其峰面积比得到RSD小于0.5％，表明本发明所述检测的新方法的重现性良好。

  为验证该分析方法准确性，取实施例3中试样为考察对象精密称取20g二氧化硅标准样品含量为99.95-100.05％,在105摄氏度烘箱中烘干至恒重，分别称量1g、2g、3g、4g、5g、样品，分别加入2g样品中测量

  由表4能够准确的看出，样品回收率测量值在99％-101％之间，能够很好的满足日常分析精度要求，表明能够正常的使用此测试条件作为二氧化硅含量的分析方法。

  通过以上精密度、稳定性、重现性以及加标回收试验能够准确的看出，本发明所述的利用XRF荧光光谱仪分析陶粒中二氧化硅的方法是方便可行的，该方法精密度高、重现性好、准确度高、重复性好，可以在一定程度上完成对样品的直接检测，无需对样品进行特殊前处理，大幅度减少分析时间。