SiO2含量测定SiO2含量测定烧失量的测定（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，一同将存在的易氧化元素氧化。（2）仪器设备：①马弗炉。②瓷坩埚。（3）过程：称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐步升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于枯燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，重复操作直至恒重。（4）成果表述：烧失量的质量分数按下式核算。式中ωLOI——烧失量的质量分数，％；m样——试样的质量，g；m1——灼烧后试样的质量，...

  SiO2含量测定烧失量的测定（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，一同将存在的易氧化元素氧化。（2）仪器设备：①马弗炉。②瓷坩埚。（3）过程：称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐步升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于枯燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，重复操作直至恒重。（4）成果

  述：烧失量的质量分数按下式核算。式中ωLOI——烧失量的质量分数，％；m样——试样的质量，g；m1——灼烧后试样的质量，g。将沉积连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温枯燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30min取下，置于枯燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。核算试样中SiO的含量。2（1）成果表述：二氧化硅含量（%）=(m-m)/m21式中：m1——恒重坩埚质量，g；m2——灼烧后坩埚与试样质量，g；m——试料质量，g。所得成果应表明至二位小数。（2）答应差：含量规模答应差（%）≤600.30

  600.40（3）评论：灰化时需从低温开端，并逐步升温至沉积变白，然后于950~1000℃高温炉中灼烧。如开端时骤加高温，灰化不易彻底，这时或许会生成黑色碳化硅。即便在高温下长期灼烧，也难使沉积变白而彻底转化为二氧化硅，常使

  成果偏低。溶样精确称取约2g水泥样品于250cm3烧杯中，参加8gNH4Cl，拌和20min混匀。参加浓HCl12cm3，使试样悉数潮湿，再滴加浓HNO34~8滴，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的沙浴上加热20~30min，直至无黑色或灰色的小颗粒停止。取下烧杯，稍冷后加热水40cm3，拌和使盐类溶解。冷却后，连同沉积一同转移到500cm3容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后放置1~2h，让其弄清。然后，用洁净枯燥的虹吸管汲取溶液于洁净枯燥的400cm3烧杯中保存，作为测Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。氧化镁、氧化钙的测定（1）准备工作：1甲基橙指示剂溶液（0.1%）：称取甲基橙0.1g溶于100ml水中。2三乙醇胺溶液（1+2）：取三乙酸铵（密度1.12g/cm3）1体积与水2体积混匀。4.43氢氧化钾溶液（4mol/L）：称取氢氧化钾224g，溶于1L水中。3盐酸（1+1）:取盐酸（密度1.19g/cm3）1体积与水1体积混匀。4氨-氯化氨缓冲溶液（pH≈10）：称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL，保存于塑料瓶中。5氨水（1+1）：取氨水（密度0.90g/cm3）1体积与水1体积混匀。6甲基百里酚蓝络合指示剂：称取甲基百里酚蓝0.2g，加硝酸钾20g，研细。7钙指示剂：0.5%水溶液。8铬黑T：称取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研细。9氟化钾：2%（2）原理：氧化钙和氧化镁的测定，选用EDTA络合滴定法以氟化钾消除硅酸对钙的搅扰，在三乙醇胺存鄙人，于pH

  13时，钙指示剂作指示剂，用EDTA规范溶液滴定钙；用氟化钾按捺硅酸钙的构成并掩蔽锆、铝、钛，用三乙醇胺掩蔽铁，在氨性溶液中，用EDTA规范溶液滴定钙、镁合量，用差减法求出氧化镁的含量。（3）仪器试剂：加热器，烧杯（250mL，1L）,容量瓶（1L2L），玻璃棒，锥形瓶（250mL），酸式滴定管，碱式滴定管，移液管（５，１０，２５，５０），量筒（５００，５０，１０，）碳酸钙，甲基橙指示剂溶液（0.1%）,三乙醇胺溶液（1+2）,氢氧化钾溶液（4mol/L）,乙二胺四乙酸钠,（1+2）三乙醇溶液,钙目标剂,铬黑T，（1+1）盐酸，氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10），氨水（1+1），甲基百里酚蓝指示剂（4）过程：1氧化钙规范溶液（1mg/mL）的制造：称取经110℃烘2h的碳酸钙1.7848g，置于250mL烧杯中，滴加（1+1）盐酸溶解，煮沸顷刻，冷却至室温，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升含氧化钙1mg。2EDTA规范溶液（0.01mol/L）的制造：称取7.4g乙二胺四乙酸钠，置于1L烧杯中，加水约500mL，拌和至彻底溶解后，移入2L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：汲取氧化钙规范溶液（4.58）5mL，置于250mL烧杯中，加（1+2）三乙醇溶液5mL，氢氧化钾溶液（4mol/L）5mL，补水至200mL，参加钙目标剂50mg，用EDTA规范溶液（0.01mol/L）滴定至荧光绿消失，突变成玫瑰赤色即为结尾。EDTA规范溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化镁的滴定度TCaO、TMgO由式（3）、（4）、（5）表明：M=w/(56.8v)…………………………………………………（3）TCaO=56.08M…………………………………………………（4）TMgO=40.30M…………………………………………………（5）式中：M——EDTA规范溶液的摩尔浓度，mol/L；W——汲取钙规范溶液中含氧化钙的质量，mg；V——耗费EDTA规范溶液的体积，mL；56.08——氧化钙的摩尔质量，g/mol；40.30——氧化镁的摩尔质量，g/mol；TCaO——EDTA规范溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；TMgO——EDTA规范溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；3氧化钙的测定：分取试液25.00mL于250mL烧杯中，加7—10毫升2%氟化钾溶液，均匀拌和后，放置5-10分钟，加甲基橙指示剂溶液（0.1%）1滴，三乙醇胺溶液（1+2）5ml，滴加氢氧化钾溶液（4mol/L）至黄色，再加过量10mL，补水至200mL，参加钙目标剂少数，用EDTA规范溶液（0.01mol/L）滴定至由紫赤色变为纯蓝色即为结尾。一同做一空白试验。4氧化镁的测定：分取25.0mL于250mL烧杯中，加7—10毫升2%氟化钾溶液，均匀拌和后，放置5-10分钟，加三乙醇胺溶液（1+2）5mL，氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）25mL、氨水（1+1）25mL，补水至200mL，加铬黑T少数，用EDTA规范溶液（0.01mol/L）滴定至由紫赤色变为蓝绿色即为结尾。一同做一空白试验。5成果表述氧化钙、氧化镁的百分含量别离由式（17）、（18）核算：………………………………（17）式中：V1——滴定试液时耗费的EDTA规范溶液的体积，mL；V2——空白试验耗费的EDTA规范溶液的体积，mL；TCaO——EDTA规范溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；m——试料质量，g；a——分取试液体积与总体积之比。所得成果应表明至二位小数。式中：Ｖ3——测定钙镁合量时，试液耗费ＥＤＴＡ规范的体积，mL；Ｖ4——测定钙镁合量时，空白试验耗费的EDTA规范溶液的体积，mL；V1、V2——与式（17）中相同；TMgO——EDTA规范溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL；m——试料质量，g；a——分取试液体积与总体积之比。所得成果应表明至二位小数。6答应差含量规模答应差（%）≤0.100.050.11~1.000.10

  1.000.15三氧化二铝含量测定（1）原理三氧化二铝的测定，选用氟化物替代，EDTA络合滴定法。（2）仪器药品1.EDTA规范溶液（0.02mol/L）制造：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠，先用少数水溶解，再用水稀释至5000mL。标定：铝丝标定2.甲基橙指示剂溶液（0.1%）3.氨水（1+9）4．乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）5.二甲酚橙指示剂溶液6.乙酸锌规范溶液（0.02mol/L）7.氟化钠8.盐酸（1+19（3）过程测定：分取试液B25.0mL，置于500mL三角瓶中，参加EDTA规范溶液（0.02mol/L）30mL（Al2O3含量较高时，可适当添加EDTA规范溶液的毫升数），加热使溶液坚持50℃左右，参加甲基橙指示剂溶液（0.1%）1滴，用氨水（1+9）调至溶液变成橙色，再加盐酸（1+19）调成微赤色，再过量2滴，此刻溶液的pH约为3.8~4。微沸3~5min，流水冷却至室温，参加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）10mL，二甲酚橙指示剂溶液（0.2%）5滴，用乙酸锌规范溶液（0.02mol/L）滴定至由黄色突变为微赤色。参加2g氟化钠（参加氟化钠后试液的色彩如不是黄色，可滴加盐酸（1+19）使其变为黄色），加热煮沸5min，流水冷却至室温，补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）5mL，再补加二甲酚橙指示剂溶液（0.2%）1滴，持续用酸锌规范溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为微赤色。（4）核算公式式中：V——第2次耗费的乙酸锌规范溶液的体积，mL；T——EDTA规范溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；K——1mL乙酸锌规范溶液相当于EDTA规范溶液毫升数（即对滴时的体积比）；m——试料质量，g；a——分取试液的体积与总体积之比；0.638——二氧化钛换算三氧化二铝的系数。所得成果应表明至二位小数。(4)答应差：含量规模答应差（%）≤10.000.1010.01~20.000.30

  20.000.40三氧化二铁的测定（1）原理：三氧化二铁含量的测定，选用邻菲罗啉光度法或火焰原子吸收分光光度法。邻菲罗啉光度法：分取碱熔之滤液或酸溶之溶液，用柠檬酸掩蔽共存搅扰离子，以抗坏血酸将三价铁还原成二价后，在pH≈3的溶液中，加邻菲罗啉使与Fe2+共成桔赤色络合物，在分光光度计上于510nm处测吸光度。（2）过程：1三氧化二铁规范溶液（0.1mg/ml）的制造：精确称取0.2159g剖析纯硫酸铁胺，假设少数水及20ml6mol/L盐酸使其溶解，移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。2规范曲线的制作：取三氧化二铁规范溶液（4.56）50mL，用水稀释至500mL，此溶液每毫升含三氧化二铁0.01mg。取每毫升含三氧化二铁0.01mg的规范溶液5.0，10.0，15.0，20.0mL，别离置于50mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液（1％）3mL，摇匀，放置10min。加柠檬酸溶液（1mol/L）3mL、对硝基苯酚指示剂溶液（0.5%）1滴，滴加氨水（1+1）调至黄色，滴加盐酸（1+1）10滴，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL、邻菲罗啉溶液（0.4%）3mL，用水稀释至刻度。放置15min，在分光光度计以上以试剂空白作参比，于波长510nm处，用1cm比色皿，测定其吸光度。制作吸光度-Fe2O3浓度规范曲线邻菲罗啉光度法测定：分取试液A或B25.0mL于100mL容量瓶中（Fe2O3含量较高时，可少取样，大稀释），加抗坏血酸溶液（1％）3mL，摇匀，放置10min。加柠檬酸溶液（1mol/L）3mL、对硝基苯酚指示剂溶液（0.5%）1滴，滴加氨水（1+1）调至黄色，滴加盐酸（1+1）10滴，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL、邻菲罗啉溶液（0.4%）3mL，用水稀释至刻度。放置15min，在分光光度计以上以试剂空白作参比，于波长510nm处，用1cm比色皿，测定其吸光度。（3）成果表述：三氧化二铁的含量由下式核算：FeO(%)=c/(1000ma)*10023式中：c——在规范曲线上查得的三氧化二铁的浓度，mg/100mL；m——试料质量，g；a——分取试液体积与总体积之比。所得成果应表明至二位小数。（3）答应差含量规模答应差（%）≤0.500.050.51~1.000.101.01-2.000.15

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