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CJ 141-2001  城市供水 二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法docx
来源:鲍勃体育下载   上传时间:2024-02-03 16:20:18

  CJ 141-2001  城市供水 二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法.docx

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  免费在线 前 言 本规范由建造部规范定额研究所提出。 本规范由建造部给水排水产品规范化技能委员会归口。 本规范由国家城市供水水质监测网北京监测站担任起草。 本规范首要起草人:张建华、崔建华。 本规范参与验证单位:上海监测站、天津监测站、广州监测站、深圳监测站、武汉监测站、成都监测 站、顺德监测站(省级)。 6 中华人民共和国乡镇建造行业规范 城市供水 二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 CJ/T 141—2001 Urban water supply— Determination of silica dioxide— Molybdosilicate blue method 1 规模 本规范规则了用硅钼蓝分光光度法测定城市供水中的溶解性二氧化硅。 本规范适用于城市供水及其水源水中溶解性二氧化硅的测定。 若 取 5 0mL 水样,则最低查验测验质量浓度为0.02 mg/L(SiO?)。 2 办法 在 pH 值为1.2时,钼酸铵与二氧化硅和水中磷酸盐起反响,生成硅钼杂多酸,参加草酸可损坏磷 钼酸,但不能损坏硅钼酸,用1,2,4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,其吸光度与二氧化硅浓 度成正比。 3 试剂和资料 3.1 本办法所用纯水为不含二氧化硅的蒸馏水,一切试剂应保存于聚乙烯瓶中。 3.2 规范溶浓 3.2.1 二氧化硅规范储藏液[p(SiO?)=100μg/mL]: 称取0 . 1000g 二氧化硅(纯度为剖析纯以上)置 于铂坩埚中,加0.33g 无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至彻底消融、冷却,溶于水,移入1000mL 容 量瓶中,稀释至刻度储存于聚乙烯瓶中。或购买市售规范储藏液。 3.2.2 二氧化硅规范运用液[p(SiO?)=10μg/mL]: 汲取二氧化硅规范储藏液(3.2.1)10.00 mL, 于 100mL 容量瓶中,用纯水定容。 3.3 溶液 3.3.1 盐酸溶液(1+1)。 3.3.2 氢氧化钠溶液(8g/L): 称取0 .8g 氢氧化钠溶于纯水中,稀释至100mL。 3.3.3 草酸溶液(70g/L): 称 取 7g 草 酸(H?C?O? ·2H?O), 溶于纯水中,稀释至100mL。 3.3.4 1,2,4-氨基萘酚磺酸(2.5 g/L) 溶液:将30.0g 亚硫酸氢钠(NaHSO?) 溶于100mL 纯水中,加 入1 . 0g 亚硫酸钠(Na?SO?) 和0 . 5g1,2,4- 氨基萘酚磺酸,[1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C??H?O?NS)] 溶液, 溶解后稀释至200 mL。 3.3.5 钼酸铵溶液(100g/L): 称取10g 钼酸铵[(NH?)?Mo,O? ·4H?O] 溶于水中,稀释至100mL, 必 要时可过滤,用氢氧化钠或氨水调 pH 至 8 。 3.4 指示剂 对硝基酚指示剂(1g/L): 称取对硝基酚(NO?C?H?OH)0.1g 溶于纯水中,稀释至100mL。 中华人民共和国建造部2001-07-17同意 2001-12-01 施行 CJ/T 141—2001 7 4 仪器 4.1 具塞比色管,50 mL。 4.2 可见光分光光度计。 5 样品 收集样品应选用聚乙烯塑料瓶,在4℃条件下保存,7天内进行测定。 6 测定过程 6.1 汲取适量水样(视二氧化硅含量而定)于50mL 具塞比色管中,用纯水稀释至50 mL 刻度[若水样 为酸性先加3滴对硝基酚指示剂(3.4),滴加氢氧化钠溶液(3.3.2)到恰显黄色,再用纯水稀释至50 mL 标线、8.00和10.00 mL 二氧化硅规范运用液(3.2.2)于 50mL 具塞比色管中,用纯水稀释至标线.00 mg/L 的规范系列。 6.3 向水样及规范系列中敏捷接连参加盐酸(3.3.1)1.0mL, 钼酸铵溶液(3.3.5)2.0mL, 至少上下翻 转6次使之混合均匀,放置15 min。 注:放置时刻与温度有关,温度不高于20℃时放置30min,温度在30℃~35℃时放置10 min,温度高于35℃时,放置 5 min。 6.4 参加2.0mL 草酸溶液(3.3.3),充沛摇匀,放置2~15 min,参加2.0mL1,2,4- 氨基萘酚磺酸溶 液(3.3.4)充沛摇匀,放置5 min。 6.5 在680 nm 波利益,用1cm 比色皿,以纯水作参比丈量样品及规范系列的吸光度。 6.6 规范曲线的制作:以各规范溶液中所含二氧化硅的质量(μg)为横坐标,吸光值为纵坐标制作规范 曲线 核算 水样中 SiO? 质量浓度的核算见式(1): p(SiO?)= m/V ( 1) 式中:m—— 由规范曲线查得水样管中SiO? 的质量, μg; p(SiO?)— 水样中SiO? 质量浓度,mg/L; V—— 水样体积,mL。 8 精密度和准确度 由6个实验室用本办法测定了含0.40 mg/L 和12.00 mg/L 的组成水样,低浓度的相对误差为 1.2%,相对规范偏差为6.4%,高浓度相对误差为2.2%,相对规范偏差为2.2%;自来水加标 0.60mg/L, 回收率为100%,自来水加标6.0 mg/L, 回收率为99.7%。

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