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二氧化硅空心球制备
来源:鲍勃体育下载   上传时间:2023-12-14 22:55:39

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  1、二氧化硅空心球的制备试验一:1.模板的制备在250ml的三颈烧中参加150ml蒸馏水16.7ml苯乙烯,1.67ml甲基丙烯酸(苯乙烯与甲基丙烯酸的体积比为10:1),电动拌和混合,将油浴温度调制70,一起通氮气除氧,参加0.1518g偶氮二异丁氰(苯乙烯的1%),30min后断氮气,恒温反响24h,离心,50下烘箱枯燥。 试验二:1.模板的制备取偶氮二异丁腈0.0759g(苯乙烯的5),其它过程与试验一完全相同,将制得的乳液离心,在50下烘箱枯燥。2.包覆二氧化硅将过程一制得的模板剂在30参加30ml蒸馏水溶解,参加几滴HCI调理PH=6.0,剧烈拌和1h后调至室温,在剧烈拌和下参加0.35

  2、gTEOS(0.37ml)和0.07gAPMS(0.073ml),静置2h,转入烘箱中在80下反响21h,接下来将乳液离心洗刷,烘箱内50枯燥,最终在550下马弗炉煅烧6h。 试验三:1.模板的制备取过硫酸铵0.0759g(苯乙烯的5),其他过程与试验一相同,制得乳液(无法离心)。2.包覆二氧化硅(1)参加15ml的乳液,在30下参加30ml蒸馏水混合均匀,在试验二TEOS(0.37ml)、APMS(0.073)用量的基础上扩展10倍,其它过程相同(注:煅烧升温程序不同(0-100,用1h;100-150用1h;坚持15030min;150-550,升温速率为1/min,每升温50后坚持20m

  3、in,即每50min升温50,坚持20min之后再升温;至550后,坚持4h)。 (2)参加15ml小球乳液,TEOS、APMS的用量在试验二的基础上扩展15倍,分别为5.55ml和1.095ml,其他与试验三2.1(1)完全相同。 (3)取乳液10ml,扩展20倍,其它相同。煅烧电镜图: 未煅烧电镜图: (4)取乳液10ml,扩展25倍,其它相同。煅烧电镜图: 未煅烧电镜图: 试验四:模板的制备办法和质料与试验三模板的制备完全相同。包覆二氧化硅(1)向三井烧瓶中参加10ml第一步制得的小球乳液,25下在磁力拌和器中拌和,再参加116.13ml乙醇,拌和10min分钟后,持续参加11.16ml

  4、TEOS、8ml氨水,拌和24h。将生成的产品离心并用乙醇洗刷,放入烘箱中以80的温度枯燥,最终研磨后将产品放入马弗炉内煅烧。(升温程序:0-100用100min,保温30min;100-1501h,保温1h;150-200用100min,保温30min;200-250用100min,保温30min;直到550(每50都相同)到达550时最终保温4h)。煅烧电镜图: 未煅烧电镜图: (2)参加4ml氨水,其它过程与(1)完全相同。未煅烧电镜图 煅烧电镜图 (3)参加2ml氨水,其它过程与(1)完全相同。未煅烧电镜图 煅烧电镜图 (4)加5ml小球乳液,2ml氨水,其它过程与(1)完全相同未煅烧电镜图 煅烧电镜图 (5)参加20ml小球乳液,2ml氨水,其它过程与(1)完全相同未煅烧电镜图 煅烧电镜图 (6)加10ml乳液,2ml氨水,其它与过程(1)完全相同,此试验与(3)完全相同煅烧电镜图 未煅烧电镜图

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